[00796600]1,2,4-三氮唑钠盐合成工艺的开发

三氮唑用于生产苄氯三唑醇、三唑酮（粉锈宁）、三唑醇、双苯三唑醇、烯唑醇、辛唑酮、戊唑醇、多效唑、烯效唑、抑芽唑、缩株唑、甲基抑霉唑等农药和生物调节剂。由于三氮唑在生产农药和生物调节剂的过程中需要相转移剂，造成环境污染问题，而且利用率较低。这些年来，生产厂家逐步由三氮唑钠盐取代三氮唑，可以达到减少环境污染。国内生产的三氮唑钠盐通常是粉末状固体，不利于运输和传输；同时也不利精确量化控制投料生产；最为严重的是，在下游产品生产投料时，粉尘太大，严重影响工作人员的身心健康及操作。针对此类问题，该项目以三氮唑和氢氧化钠为原料，在水体系中直接合成颗粒状三氮唑钠盐，在分离提纯时是采用多段式程序控温结晶，先让三氮唑钠盐以结晶水的形式结晶出来，含有结晶水的三氮唑钠盐，采用特殊的干燥方式多段式脱除结晶水而制得颗粒状的三氮唑钠盐；结晶时所产生的母液又可以循环利用。该工艺流程可以完全脱离有机溶剂体系，彻底消除其它工艺中有机溶剂对环境的影响和危害。该项目完成了三氮唑钠盐从研发、中试、到产业化，建成了一套500吨/年工业化成套装置（湖南植物资源有限公司），2012年至2014年已累积产生税收820余万元，产生总利润1026余万元。项目产品实现了多步脱结晶水、清洁生产、高收率、低成本运行。三氮唑用于生产苄氯三唑醇、三唑酮（粉锈宁）、三唑醇、双苯三唑醇、烯唑醇、辛唑酮、戊唑醇、多效唑、烯效唑、抑芽唑、缩株唑、甲基抑霉唑等农药和生物调节剂。由于三氮唑在生产农药和生物调节剂的过程中需要相转移剂，造成环境污染问题，而且利用率较低。这些年来，生产厂家逐步由三氮唑钠盐取代三氮唑，可以达到减少环境污染。国内生产的三氮唑钠盐通常是粉末状固体，不利于运输和传输；同时也不利精确量化控制投料生产；最为严重的是，在下游产品生产投料时，粉尘太大，严重影响工作人员的身心健康及操作。针对此类问题，该项目以三氮唑和氢氧化钠为原料，在水体系中直接合成颗粒状三氮唑钠盐，在分离提纯时是采用多段式程序控温结晶，先让三氮唑钠盐以结晶水的形式结晶出来，含有结晶水的三氮唑钠盐，采用特殊的干燥方式多段式脱除结晶水而制得颗粒状的三氮唑钠盐；结晶时所产生的母液又可以循环利用。该工艺流程可以完全脱离有机溶剂体系，彻底消除其它工艺中有机溶剂对环境的影响和危害。该项目完成了三氮唑钠盐从研发、中试、到产业化，建成了一套500吨/年工业化成套装置（湖南植物资源有限公司），2012年至2014年已累积产生税收820余万元，产生总利润1026余万元。项目产品实现了多步脱结晶水、清洁生产、高收率、低成本运行。