[00689092]一种五溴苄基溴的制备方法
交易价格:
面议
所属行业:
无机非金属材料
类型:
非专利
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资料待完善
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技术详细介绍
本发明属于塑料加工用阻燃剂技术领域,具体涉及一种五溴苄基溴的制备方法。具体步骤为:将五溴甲苯、卤代烃、自由基引发剂和过氧化氢组成的反应体系加入到三颈瓶中,将0.07~0.1mol的溴溶于50ml卤代烃配成溶液,在50~65℃温度下滴加到反应体系中,滴加时间为50~70分钟,然后升温至60~78℃温度下回流反应,至反应体系逐渐变透明,且不再产生气泡时,将所得产物过滤,得到固体产物,分别用CCl4和水洗涤,真空干燥,即得到五溴苄基溴;其中,五溴甲苯与溴的摩尔比为1:0.7~1:1.0,溴与过氧化氢的摩尔比为1:1.0~1:1.4,自由基引发剂加入量为五溴甲苯重量的1~10%,卤代烃的加入量为反应体系体积的40~100%,所用溶剂可以直接进行下一批反应,不需要更换溶剂或蒸馏提纯。
本方法反应条件温和,溴的利用率高,选择性好,无副产物,收率高。制备的五溴苄基溴可用于制备五溴苄基丙烯酸酯或烷基醚类聚合物用高效阻燃剂。200710046902.9
本发明属于塑料加工用阻燃剂技术领域,具体涉及一种五溴苄基溴的制备方法。具体步骤为:将五溴甲苯、卤代烃、自由基引发剂和过氧化氢组成的反应体系加入到三颈瓶中,将0.07~0.1mol的溴溶于50ml卤代烃配成溶液,在50~65℃温度下滴加到反应体系中,滴加时间为50~70分钟,然后升温至60~78℃温度下回流反应,至反应体系逐渐变透明,且不再产生气泡时,将所得产物过滤,得到固体产物,分别用CCl4和水洗涤,真空干燥,即得到五溴苄基溴;其中,五溴甲苯与溴的摩尔比为1:0.7~1:1.0,溴与过氧化氢的摩尔比为1:1.0~1:1.4,自由基引发剂加入量为五溴甲苯重量的1~10%,卤代烃的加入量为反应体系体积的40~100%,所用溶剂可以直接进行下一批反应,不需要更换溶剂或蒸馏提纯。
本方法反应条件温和,溴的利用率高,选择性好,无副产物,收率高。制备的五溴苄基溴可用于制备五溴苄基丙烯酸酯或烷基醚类聚合物用高效阻燃剂。200710046902.9