[00354549]硫磺熏蒸对中药材和饮片质量的影响及快速检测技术的建立

硫磺熏蒸加工方法作为中药加工行业的“潜规则”，由于其涉及药材品种范围广泛，对药材的药效和毒性影响显著，严重威胁广大人民群众身体健康。鉴于此，规范中药加工具体过程、建立合理、有效、快速的硫磺熏蒸药材检测手段已经成为控制非法硫熏工艺的当务之急。该课题系统考察了硫磺熏蒸对白芍、白芷、当归及浙贝母化学成分、药效、毒性及无机元素等各个方面的影响。通过对硫熏前后药材的HPLC、HPLC-MS定性分析和HPLC定量分析，结果表明硫熏使白芍、白芷、当归及浙贝母的主要化学成分发生了质和量的改变，并产生了新的化学成分。采用ICP-AES分析方法测定了硫熏前后白芍、白芷、当归及浙贝母中有害重金属、硫及主要微量元素，结果显示硫熏导致其中残留大量的硫，并引起As、Hg、Pb等重金属残留，同时会改变某些微量元素的含量。采用红外光谱法建立了硫熏药材的快速检测技术。通过抗炎和镇痛实验考察了硫熏对白芍、白芷、当归及浙贝母的药效学影响，结果显示在硫熏组较未熏组效应明显降低。通过急性毒该课题系统考察了硫磺熏蒸对白芍化学成分及无机元素等各个方面的影响。1.建立了硫磺熏蒸前后白芍的HPLC指纹图谱，通过对比硫磺熏蒸前后指纹图谱色谱峰的不同来比较化学成分的变化。2.采用HPLC对硫磺熏蒸前后白芍中的芍药苷进行含量测定，与未硫熏白芍相比，硫熏白芍中芍药苷的含量大大降低，基本达不到2010年版《中国药典》(一部)白芍项下所规定的芍药苷含量标准上述结果表明，硫磺熏蒸导致白芍的化学成分发生了量的变化。3.采用UPLC-QTOF分析技术对硫磺熏蒸前后白芍进行分析，确定白芍经硫磺熏蒸后有6个新化合物生成，并通过化合物的碎片信息和裂解规律推导出了这6个化合物的结构，证明新产生的化合物均为在硫磺熏蒸过程中单萜苷类化合物与SO<,2>发生反应的产物。其中，以芍药苷的反应最为明显。4.开展了硫磺熏蒸白芍快速检测技术的实验研究，采用红外光谱法可快速有效地检测出硫磺熏蒸过的白芍。5.开展了ICP-AES测定硫磺熏蒸前后白芍中有害重金属、硫及主要微量元素的含量测定实验，通过实验证明硫磺熏蒸导致中药中残留大量的硫，并引起As、Hg、Pb等重金属残留，同时会改变某些微量元素的含量。该研究可客观地评价硫磺熏蒸中药材和饮片的优劣，保证临床用药的安全、有效，同时为硫磺熏蒸中药材和饮片的检测和安全性提供一种有效的评价模式，为执法部门制定中药材及饮片加工的相关法规提供科学依据。