技术详细介绍
松脂是生产松香和松节油的原料。工业上,向松脂添加适量松节油、热水、脱色剂,经加热熔解、过滤、水洗、澄清得到净制脂液;再将净制脂液在间歇蒸馏釜或连续蒸馏塔中用过热水蒸汽蒸馏,制得松香和松节油产品。 松香是多种树脂酸的混合物,还含有脂肪酸、中性物质(不皂化物)以及极少量的有色物质,因采脂树种和生产工艺不同,其组成有一定的差别,并影响松香的物理化学性质和使用性能,其中不皂化物、有色物质含量的多少会直接影响松香的外观品质和使用性能,尤其是对造纸施胶、油墨印刷、肥皂生产、电缆绝缘等有很大影响;另外,松香不皂化物含量较高时,其酸值及软化点也低。因此,造纸、肥皂、油墨、电力(电线电缆)等行业均要求使用色泽浅、不皂化物含量低的松香,特别是精制浅色松香。 目前,以松脂为原料制备精制浅色松香的传统方法分为物理方法和化学方法。化学方法需要消耗大量化学试剂、复杂的分离工艺,不利于工业化生产应用;物理方法包括真空蒸馏、吸附、溶剂萃取等方法,其中真空蒸馏具有工艺步骤简单、易于连续生产的特点,已被推广应用,并成为目前松香精制的主要方法。真空蒸馏法是将松香加热熔化,或直接利用从松脂水蒸汽蒸馏加工生产得到热松香,再进行真空蒸馏操作,利用不皂化物与树脂酸沸点的差异,分段收集不同温度的馏份,如低沸点的不皂化物从塔顶预先分离弃去,而高沸点的氧化松香树脂酸残留于釜底中,中间馏份即为色泽浅、酸值高以及不皂化物含量较低的松香。但是由于松香树脂酸的沸点较高,松香的真空蒸馏处理方法需要较高的温度和复杂的真空耐压设备,存在设备投资大和能源消耗多的不足。 针对现有精制浅色松香生产方法的不足,本发明开发了以松脂为原料生产精制浅色松香的方法。该方法包括如下步骤:松脂溶解,以树脂酸的良性溶剂溶解松脂,过滤除杂;树脂酸沉淀,在常温常压下,向滤液加入树脂酸的非良性溶剂,混匀静置,使树脂酸沉淀析出;熔炼,将树脂酸沉淀物在N2或CO2保护下常压加热熔融,熔融物冷却固化后得易结晶的精制浅色松香,或将树脂酸沉淀在150~180℃加热异构化处理1~3小时得到不易结晶的精制浅色松香。 本发明的方法具有操作工艺简单、设备投资少、能源消耗低,以及产品色泽浅、酸值高、不皂化物含量低的特点(如附表所示)。 附表 精制浅色松香与普通松香产品的性质 样品外观色泽酸值/mgKOH.g-1不皂化物含量/%软化点/℃ 本发明实例1所得精制浅色松香产品清亮透明无色或淡黄色183.6279 普通水蒸汽蒸馏所得马尾松松香(一级品)透明浅黄色1663.976 真空蒸馏法精制浅色松香(一级品)透明浅黄色181.52.178
松脂是生产松香和松节油的原料。工业上,向松脂添加适量松节油、热水、脱色剂,经加热熔解、过滤、水洗、澄清得到净制脂液;再将净制脂液在间歇蒸馏釜或连续蒸馏塔中用过热水蒸汽蒸馏,制得松香和松节油产品。 松香是多种树脂酸的混合物,还含有脂肪酸、中性物质(不皂化物)以及极少量的有色物质,因采脂树种和生产工艺不同,其组成有一定的差别,并影响松香的物理化学性质和使用性能,其中不皂化物、有色物质含量的多少会直接影响松香的外观品质和使用性能,尤其是对造纸施胶、油墨印刷、肥皂生产、电缆绝缘等有很大影响;另外,松香不皂化物含量较高时,其酸值及软化点也低。因此,造纸、肥皂、油墨、电力(电线电缆)等行业均要求使用色泽浅、不皂化物含量低的松香,特别是精制浅色松香。 目前,以松脂为原料制备精制浅色松香的传统方法分为物理方法和化学方法。化学方法需要消耗大量化学试剂、复杂的分离工艺,不利于工业化生产应用;物理方法包括真空蒸馏、吸附、溶剂萃取等方法,其中真空蒸馏具有工艺步骤简单、易于连续生产的特点,已被推广应用,并成为目前松香精制的主要方法。真空蒸馏法是将松香加热熔化,或直接利用从松脂水蒸汽蒸馏加工生产得到热松香,再进行真空蒸馏操作,利用不皂化物与树脂酸沸点的差异,分段收集不同温度的馏份,如低沸点的不皂化物从塔顶预先分离弃去,而高沸点的氧化松香树脂酸残留于釜底中,中间馏份即为色泽浅、酸值高以及不皂化物含量较低的松香。但是由于松香树脂酸的沸点较高,松香的真空蒸馏处理方法需要较高的温度和复杂的真空耐压设备,存在设备投资大和能源消耗多的不足。 针对现有精制浅色松香生产方法的不足,本发明开发了以松脂为原料生产精制浅色松香的方法。该方法包括如下步骤:松脂溶解,以树脂酸的良性溶剂溶解松脂,过滤除杂;树脂酸沉淀,在常温常压下,向滤液加入树脂酸的非良性溶剂,混匀静置,使树脂酸沉淀析出;熔炼,将树脂酸沉淀物在N2或CO2保护下常压加热熔融,熔融物冷却固化后得易结晶的精制浅色松香,或将树脂酸沉淀在150~180℃加热异构化处理1~3小时得到不易结晶的精制浅色松香。 本发明的方法具有操作工艺简单、设备投资少、能源消耗低,以及产品色泽浅、酸值高、不皂化物含量低的特点(如附表所示)。 附表 精制浅色松香与普通松香产品的性质 样品外观色泽酸值/mgKOH.g-1不皂化物含量/%软化点/℃ 本发明实例1所得精制浅色松香产品清亮透明无色或淡黄色183.6279 普通水蒸汽蒸馏所得马尾松松香(一级品)透明浅黄色1663.976 真空蒸馏法精制浅色松香(一级品)透明浅黄色181.52.178