[01419501]HPLC快速筛查及HPLC-MS定性定量纺织品中四种有害紫外线稳定剂的检测方法研究

研究的背景和意义： 在生态纺织品的法律法规和标准规定中，最据影响力和代表性的是欧盟的REACH法规和OEKO-TEX Standard 100。世界上其它国家都会受这两项技术措施的影响，或直接参照其中的规定要求。在REACH高度关注物质(SVHC)候选清单中，2014年12月新列入UV-320和UV-328这两种紫外线稳定剂，2015年新列入UV-350和UV-327这两种紫外线稳定剂。2016年，在OEKO-TEX Standard 100中则明确要求在产品级别IV级新增四种苯并三唑类紫外线稳定剂的检测，并规定每种物质限量值为0.1％(即1000mg/kg)。因此，建立纺织品中4种BUVSs的快速简便、成本低的检测方法，对于应对贸易壁垒、提升纺织品质量技术水平和污染控制具有重要意义。 研究内容： (1)开展加速溶剂萃取(ASE)条件的优化； (2)样品净化条件的选择和优化，主要包括净化方式、洗脱溶剂及程序； (3)开展液相色谱(HPLC)条件(包括色谱柱、分离条件等)和液相色谱-质谱(LC-MS/SIM)条件(包括监测离子的选择、液相分离条件等)优化； (4)建立基于LC-MS/SIM快速筛查确证、HPLC定量的检测方法，并完成方法的评价； (5)对电商平台送检测抗紫外纺织产品进行检测并统计结果。 具体包括： (a)优化4种紫外线稳定剂(UV-320、UV-350、UV-327、UV-328)的质谱检测参数和液相色谱分离条件； (b)优化ASE条件； (c)开展固相萃取(SPE)条件的优化，包括小柱材质的选择、淋洗条件的优化； (d)纺织品中4种紫外线稳定剂残留的快速筛查和定量分析方法的建立及评价，包括方法的定量限、重现性、线性范围、回收率等； (e)代表性抗紫外纺织样品中4种紫外线稳定剂残留的检测及安全性的初步评估。 技术关键： 建立一套高效简便的适用于纺织品中4种紫外线稳定剂残留的提取和净化方法，保证后续测定的准确性与可靠性。 创新点： 针对出口纺织品中存在紫外线稳定剂残留的可能性，且中国尚无相应检测标准方法的现状，该项目拟开展不同类型抗紫外纺织产品中4种紫外线稳定剂残留的HPLC及LC-MS/SIM检测方法研究。从国内外研究现状来看，该项目有以下创新点： 1)仪器的选用。在提高实验精度的前提下，结合适合该课题检测结果的残留量要求和纺织品及其检测的企业的仪器配备情况选择液质联用仪(LC-MS/SIM)，且无该设备检测紫外线稳定剂的技术报道。比起更高精度的设备仪器，该课题的研究成果将更有实际应用价值，提高检测技术的通用性，更能体现公益性研究的经济效益。 2)前处理技术的优化。该课题提出使用快速溶剂萃取装置的样品前处理方式，萃取率和自动化程度得到有效提升。 研究成果： (1)首次将加速溶剂萃取技术用于提取纺织品中4种紫外线稳定剂残留。 (2)首次优化了纺织品中4种紫外线稳定剂残留的固相萃取净化条件； (3)首次将液相色谱-质谱技术(LC-MS/SIM)应用于纺织品中4种紫外线稳定剂的残留分析； (4)4种紫外线稳定剂在0.5～20μg/mL范围内呈良好的线性关系，相关系数均不低于0.9992，方法定量下限为5.0mg/kg。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为77.4％～110.7％，相对标准偏差不大于7.9％。 在课题资助期间，在国内核心期刊《分析试验室》投稿论文1篇，申请国家发明专利1件。