[01346661]甘草酸和甘草黄酮的连续分理处变化方法

1.课题来源与背景 本发明涉及一种甘草酸和甘草黄酮的连续分理处变化方法。甘草为多年生草本植物甘草的根及根茎,具有补脾益气、清热解毒、却痰止咳、调和诸药等功效,被冠以“众药之王”称号,是继人生之后第二个被国际广泛认可和利用的中药材。在西方国家,甘草主要用作矫味剂、烟草添加剂和祛痰药。我国是甘草原料主要生产地,除出产国际认可的三种原植物：即拉乌尔甘草、胀果甘草和光果甘草外,还出产黄甘草、粗毛甘草、圆果甘草和刺果甘草等品种。近年来,随着甘草原材料出口和深加工力度的加大,我国甘草从产量到品质等方面均明显下降。为此,国家对甘草原材料鼓励进口限制出口,已将甘草、甘草汁液与甘草浸膏等甘草类产品的进口关税从 6%下调为零。同时,对出口甘草浸膏粉和甘草汁液等甘草制品实行出口配额制,即只有拿到配额的公司才能出口甘草制品,其鼓励甘草深加工寓意显而易见。甘草主要有效成分成份甘草酸和甘草黄酮可用于治疗癌症、防治艾滋病及抑制肉瘤等疾病。近期,在甘草与其最高价时期相比已下浮 60～80%的情况下,甘草酸仅下浮 10～20%,甘草黄酮的价格则继续维持在原有水平。发展甘草深加工,既有利于我省甘草资源的保护,又可培育和发展壮大我省战略性新兴产业。当前甘草深加工工艺在工业生产过程中,存在甘草黄酮被丢弃、甘草酸回收率和纯度均较低、单位原料生产成本高和环境污染等问题。因此,开发新型、集约化的甘草深加工高科技含量工艺,对我国我省战略性新兴产业的发展和培育,具有十分重要的意义。为解决这一问题,我们发明了一种采用大孔吸附树脂技术连续分离纯化甘草酸和甘草黄酮的工艺。 2.技术原理和性能指标 本发明主要用于甘草有效成分甘草酸和甘草黄酮的分离纯化。其工作原理是：通过大孔吸附树脂混合床中不同类型大孔吸附树脂脂纳米孔和功能基的协同作用,通过混合床内有效成分在多种树脂中的筛分、吸附和解吸作用,增加分离过程的理论塔板数,实现了目标化合物的高效分离。具体是：采用酶辅助提取、过滤后,利用大孔吸附树脂混合床技术分离纯化甘草酸和甘草黄酮的工艺方法。基于课题组关于大孔吸附树脂对黄酮类化合物吸附分离规律的研究成果,根据甘草酸和甘草黄酮主要成分甘草苷的分子尺寸,选取平均孔径分别在甘草酸和甘草苷分子尺寸6～8倍范围内的不同类型的大孔吸附树脂若干种,以HPLC和紫外分光光度计为表征手段,进行单一树脂的吸附/解吸实验,并根据原始提取液、吸附残液和解吸液中甘草酸和甘草黄酮的浓度,计算吸附量、吸附率、解吸附量和解吸附率;之后根据结果,以吸附量（率）权重70%,解吸附量（率）权重30%,对其吸附表现进行评价,并选取一种或多种对分别对甘草酸和甘草黄酮吸附表现好的大孔吸附树脂为干支,以其它对甘草酸和甘草黄酮吸附表现较小的（阈值正负10%）大孔吸附树脂为侧枝,进行混合床筛选。期间,为保证结果可靠和不失真,作为干支的大孔吸附树脂及其混合床的吸附分离同时进行,并与新设计的实验结果相对比,如此反复,直至更进一步混合其它树脂后吸附表现反而下降为止,即完成混合创的选择。该技术的优点在于克服了单一大孔吸附树脂选择性差的问题,利用多种树脂间的协同作用,提高了大孔吸附树脂的选择性,并进而提高了其分离效率和产品纯度。 经一个周期的分离循环（不经脱色后处理）,甘草酸的纯度可达82%（HPLC测定）,吸附率为85.4%,解吸率为90%,甘草黄酮的吸附率达70%,解吸率达90%,纯度达65%（紫外显色测定）。该技术可实现连续化生产,自动化程度高、能耗低,后处理方便,成本低廉,规模可是需要灵活调节。 3.技术的创造性预先进行 该技术采用酶辅助提取,提取率高、目标化合物含量高、能耗低;提取液经过滤实现了对杂质成分初步筛分,有利于后续的分离纯化;大孔吸附树脂混合床中不同类型大孔吸附树脂柱纳米孔和功能基的协同作用,通过混合床内有效成分在多种树脂中的筛分、吸附和解吸作用,增加分离过程的理论塔板数,为目标化合物的高效分离提供了保证;该方法采用绿色环保的水、乙醇和乙酸乙酯为溶剂,实现了环保无污染生产。 4.技术的成熟程度、适用范围和安全性 本发明技术成熟,既适合于在环保相关部门为降低废弃物处理成本而设立的辅助产业从事生产,也适合专门经营植物有效成分分离纯化的公司的高新科技企业进行大规模专门生产和运营。 5.应用情况及存在问题 产品处于完善阶段,尚未推广应用。