[01339689]无公害农产品果汁中农药残留多组份测定方法-GC/MS法

本标准规定了果汁中农药残留多组份测定方法－GC/MS法，主要内容包括62种农药的残留量测定方法、结果表述和计算方法、方法的最低检出浓度、准确度和精确度。本标准适用于生产、销售的果汁中农药残留测定。在引进”杂贺法”的基础上，我们根据我国的农药生产和使用实际情况、作物病虫害的防治情况、农产品出口检疫情况以及实验室条件等对技术进行了改进，从而形成我们自身的技术：1、在检测的农药品种上，增加了我国生产量较大、应用普遍的品种和我国国家标准中规定检测的品种，如甲胺磷、马拉硫磷、六六六、滴滴涕等。2、由于农产品的种类繁多复杂，性质各异，不可能应用相同的手段进行分析处理，因此我们将农产品及加工品进行了细致分类，不同类型的农产品分别建立不同的样品处理方法，特殊样品特殊处理。很多方法都是针对一种农产品的特定方法。3、分析仪器及分析条件优于”杂贺法”，方法灵敏度有很大提高。因此，本标准的内容是在引进日本”杂贺法”的基础上，并结合我国、天津市及本实验室实际情况而形成自己的技术，经过大量多次的实验验证而得出的。本标准方法具有以下特点：1、检测农药品种多，基本囊括我国常用农药品种，满足农产品出口检测的需要；2、方法流程、操作技术相对简单，易于掌握，便于推广；3、完成一个样品的样品前处理时间为5小时左右，上机测定可在编定的程序下自动进行，因此操作步骤简单、快速，24小时即可出具结果报告，适合于检验检疫部门使用。应用前景分析：本标准规定检测的农药品种涵盖了我市水果生产中常用杀虫剂、杀菌剂、除草剂，并参照日本等国对进口水果、果汁的要求，采用了先进的固相萃取和气相/质谱联用技术，具有检测的农药品种多，定性和定量准确，快速，试剂消耗量少，检测成本低等优点。符合我市当前无公害食品行动的发展要求，满足产品出口的检验规定。因此，本标准的制定和实施是切实可行的，应用前景良好。主要技术说明：1、农药品种的确定标准方法中检测的农药为甲胺磷、滴滴畏、六六六、滴滴涕、氯氰菊酯、氰戊菊酯、克百威、克菌丹、丁草胺等62个品种，基本上囊括了我市乃至我国北方农业生产过程中常用的农药品种。此外，根据我单位几年来对水果等农产品进行监测的结果和产品进出口（特别对输日的产品）过程中要求检测的品种进行调查统计，最终确定该62种农药作为检测品种。2、多残留检测方法本标准规定的检测方法源于日本”杂贺法”，根据我国实际农业生产情况、农药使用情况及实验室技术特点进行技术优化改进，并经过多次的重复试验、比对实验等，最后确定该技术方法。3、方法的最低检出浓度、准确度和精确度为了进一步确定方法的可靠性，我们进行了方法确证性试验。包括不同种类：如橙汁、苹果汁、桃汁、草莓汁、猕猴桃汁、葡萄汁、西瓜汁以及软饮料可口可乐、芬达等共十几个品种的大量试验。现分别列举苹果汁和桃汁样品在0.1mg／kg水平的添加回收率试验和重现性试验的结果数据结果表明，平均回收率结果有90％以上的农药在70－120％之间，相对标准偏差均在10.00％以下，符合农药残留检测要求。