[01216008]基于水相分子印迹技术的甲基睾酮痕量残留快速检测

以溶胶-凝胶法制备甲基睾酮分子印迹聚合物,通过对模板、功能单体、交联剂种类和比例进行优化,并对分子印迹聚合进行吸附动力学实验、吸附平衡实验、选择性实验的表征。实验结果表明, 0.5 g甲基睾酮溶解在12 mL的蒸馏水中,加1.8 mL功能单体3-氨基丙基三乙氧基硅烷,1.8 mL交联剂四乙氧基硅烷,1.2mL 0.1 mol L-1醋酸所合成的材料对甲基睾酮的吸附效果最佳。分子印迹聚合物对吸附容量达到21.75 mg·g-1,并有较快的吸附动力学,在5min的吸附容量为12.67 mg g-1,占最大吸附容量的58.3%。而且对结构类似物丙酸睾丸素和黄体酮有较好的分离效果。因此,以溶胶-凝胶法制备甲基睾酮分子印迹聚合物具有较高识别选择能力,适用于对甲基睾酮的检测。将聚合物作为固相萃取材料与气相色谱质谱联用进行离线富集检测饲料中甲基睾酮,在上样流速为1.2 mL min-1,预富集42 min条件下,富集倍数为78,最低检测限（S/N =3） 为0.21μg kg-1,连续在线富集5次的精密度（相对标准偏差,RSD）为4.9%。对添加有甲基睾酮浓度为0.0025 mg g-1和0.010 mg g-1的饲料进行检测,其回收率分别为90.8%-96.4%。