[01080408]离子液体浮选与光谱法联用检测食品中痕量药物残留技术研究

食品中的药物残留对人体免疫系统能够产生较大危害，其监测分析方法是环境污染检测的一个重点研究领域。食品中药物残留的常规分析方法主要有高效液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)和生物免疫分析法(BIA)等，这些方法测定成本较高，排除分析对象的复杂基质干扰过程程序较为繁琐。课题首次提出离子液体浮选与光谱法联用检测技术，其基本原理是以离子液体替代溶剂浮选体系中常用的苯、甲苯等有毒溶剂，对目标物中待测组分先行富集，然后测定。课题利用该技术对肌肉、牛奶等食品中痕量药物残留进行检测分析，为食品质量监督建立了一种新方法，主要研究内容和结论如下：(1)研究了TC-Ce(Ⅲ)-[Hmim]PF6体系浮选与分光光度法联用测定鸡肉、鸡肝脏及排泄物中TC药物残留行为。[Hmim]PF6-EA(V/V=1:0.9)为溶剂，Ce(Ⅲ)为捕集剂，加标回收率为84.6%-94.0%，RSD为1.49%-3.46%。(2)研究了TCs-Ca(Ⅱ)-[Bmim]PF6体系浮选与荧光光谱法联用测定对虾中的抗生素药物残留行为。[Bmim]PF6-EA(V/V=1：1)为浮选剂，Ca(Ⅱ)为捕集剂，并考察了离子液体重复使用情况。结果表明，离子液体可以回收再利用，红外光谱分析表明，TCs-Ca(Ⅱ)只是溶解于离子液体中并没有和离子液体发生反应。(3)研究了TCs-Al(Ⅲ)-[Bmim]PF6体系浮选与荧光光谱法联用测定蜂蜜中的抗生素药物残留行为，平均回收率在94.2%-100.4%之间，相对标准偏差2.40%-3.20%。(4)研究了Al(Ⅲ)-[Bmim]PF6-EA(V/V=1:1)体系与高效液相色谱法联用测定牛奶样品中抗生素药物残留行为。平均回收率在88.5%-104.0%之间，相对标准偏差为1.36%-3.76%，红外光谱分析结果表明离子液体只起到溶剂作用。(5)研究了NaH2PO4-[Bmim]BF4(V/V=1:1)体系与HPLC联用测定了肉制品中抗生素药物残留行为。加标回收率为94.4%-106.4%，RSD为1.23%-4.53%。研究表明，离子液体浮选与光谱法联用检测技术，具有无毒、无污染、选择性好、富集倍数高等优点，适合于食品及其它环境样品中痕量药物残留的分离与检测。平顶山市质量技术监督检测中心对该技术进行了实样检测验证，结果表明，该技术灵敏度高、测定过程简单和测定成本较低，可以应用于食品中痕量药物残留的分析检测。科技查新报告显示，该技术为国内领先。鉴于合成的离子液体种类不多，因此该技术在应用方面也受到一些限制。食品中的药物残留问题已经引起了环境化学家的广泛关注。通过食物链进入人体的食品中痕量药物残留，容易在体内组织中蓄积，对人类健康产生危害。这些残留药物通常含量很低，目标组分的基质较为复杂，使用常规分析方法容易出现误差较大或难以检出的情况。项目运用离子液体浮选与光谱法联用技术采用先行富集而后检测的方法，可以有效排除复杂基质对目标物的干扰，测定灵敏度得到显著提高，同时技术采用绿色溶剂-离子液体，分析检测过程不产生二次污染，因此，该技术具有较好的应用前景。该项目研究主要采用咪唑六氟磷酸盐类离子液体，该类离子液体密度和粘度较小，而且呈疏水性，适合作气浮浮选技术的萃取溶剂。项目利用离子液体浮选技术对肌肉、蜂蜜、对虾、牛奶等系列食品中的抗生素药物残留进行了分离检测，回收率在84%-106%之间，测定精密度和准确度符合食品分析要求，具有较高的应用价值。平顶山市质量技术检测中心在对技术进行验证后认为，离子液体浮选与光谱法联用技术为食品中痕量药物残留检测提供了一种安全新方法，拟在实践中予以运用。