[01022267]对硝基苯甲酸制备新工艺

对硝基苯甲酸是局部麻醉药盐酸普鲁卡因的重要中间体，国内曾用对硝基甲苯在过量浓硫酸中以重铬酸钠为氧化剂氧化制备。这种生产方法虽然反应周期短、收率高、工艺成熟，但重铬酸钠依靠进口，供应紧张，而且铬酸废液难以处理，环境污染严重。50年代也有用空气或纯氧催化氧化制备，但需在高压下进行。南京药学院 和南京制药厂通过对硝基甲苯液相纯氧常压氧化，以丙丁酸为溶剂加压空气氧化、以冰醋酸为溶剂的加压空气氧化等工艺的研究与比较，配合对温度、催化剂的选择，经过200多次试验，确定以冰醋酸为溶剂，控制一定的空气压强、反应温度及时间，在合适的催化剂作用下反应的新工艺。该工艺一次氧化收率平均为65%，母液可以套用，总收率平均为94%，基本接近以重铬酸钠为氧化剂的水平。除主反应塔需要作防腐保护外，其他反应设备无特殊要求，易于实现工业化生产。新工艺解决了重铬酸钠原料供应紧张的问题，又解决了环境污染问题。生产水平与原方法接近。近年来虽然国外有使用冰醋酸为溶剂加压空气氧化的报导，但反应压力高，不适应国内生产。本工艺对压力和温度要求不高，易于推广应用。鉴定意见:1.空气氧化新工艺具有原料易得，污染甚少，原料成本较低等侥点。用它取代以 重铬酸钠为原料的老工艺，可以解决短线原料的供应紧张问题，消除铬离子污染。 2.空气氧化新工艺，在四川医学院、西南第二制药厂小试的基础上，经中型反复试 验，确定的工艺条件适合于工业化生产。所得产品质量符合现行使用标准，原料成本较 老工艺降低50%。主设备氧化塔用钛材加工制造，可以解决溴化物的腐蚀问题。